재결정과 거르기

재결정과 거르기

♦ 실험일자 :

♦ 실험목표 : 산염기 성질을 이용하여 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다.

♦ Key word : 온도에 따른 용해도 변화, 유기산과 그 염의 용해도, 분리, 정제, 포화용액

 

재결정은 온도에 따라 용해도가 다른 점을 이용하는 방법이다. 대부분의 경우에 화합물이 용매에 녹는 용해 과정은 흡열과정이기 때문에 온도가 높아질수록 용해도가 커지지만, 반대의 경향을 보이는 경우도 있다. 예를 들어서 아세트산 나트륨을 물에 녹이는 경우에는 열이 발생하는 발열과정이기 때문에 아세트산 나트륨의 용해도는 온도가 높을수록 작아진다.

주어진 온도에서 어떤 물질이 용매에 더 이상 녹지 않을 때까지 녹인 용액을 포화용액이라고 하고, 용매 100g에 녹을 수 있는 용질의 양을 용해도라고 한다. 흔히 극성 용질은 극성용매에 잘 녹고, 비극성 용질은 비극성 용매에 잘 녹는다. 혼합물을 뜨거운 용매에 녹인 후에 다시 식히면 대부분의 경우는 용해도가 줄어들기 때문에 용해도 이상으로 녹아있던 용질은 침전으로 떨어지게 된다. 만일 불순물의 양이 적고, 우리가 관심을 가지고 있는 물질이 충분히 포함되어 있는 경우에 만들어지는 침전은 불순물이 포함되어 있지 않은 순수한 물질이 된다. 그러므로 재결정 방법으로 불순물을 제거하려고 하는 경우에는 불순물의 용해도는 크고 원하는 물질의 용해도는 비교적 작은 용매를 선택하는 것이 바람직하다. 또한 온도가 높을 때와 낮을 때의 용해도 차이가 회수할 수 있는 물질의 양을 결정하기 때문에 온도에 따른 용해도의 차이가 큰 용매일수록 더 바람직하다.

온도가 높은 상태에서 포화용액에 가깝게 되도록 작은 양의 용매를 사용하고, 충분히 낮은 온도까지 냉각시켜 재결정을 시키는 것이 회수율을 높이는 방법이 된다. 그러나 지나치게 적은 양의 용매를 사용하거나 너무 낮은 온도로 냉각시키게 되면 불순물도 함께 침전으로 떨어지게 되어 순수한 물질을 분리하지 못하게 될 수도 있다.

뜨거운 용액을 식힐 때 포화용액이 되는 온도에서도 침전이 형성되지 않는 경우도 많다. 이런 상태의 용액은 과포화용액이라고 하는데 이용액에 얻고자 하는 물질(씨앗, seed)을 조금 넣어주거나, 유리젓게로 용기의 벽을 문질러주면 갑자기 결정이 생기는 경우가 있다. 그러나 결정이 형성되는 속도가 너무 빠르면 입자의 크기가 매우 작아서 결정을 씻는 과정에서 쉽게 녹을 수 도 있고 결정의 내부에 불순물이 갇혀서 함께 침전이 되는 경우가 있다. 그러므로 용액을 식히는 속도를 낮추어서 크기가 충분히 큰 결정이 서서히 만들어지도록 하는 것이 좋다.

 

 

 

 

 

 

♦ 실험기구 및 시약

저울(0.01g or 0.001g의 정밀도) 벤조산, 아세트아닐라이드

피펫(5.0 - 10.0 mL용량) 증류슈

눈금 실린더(10 - 50 mL) 3M NaOH

비이커(100 mL) 5M HCl

뷰흐너깔대기, 감압기, 거름종이 pH 지시종이

온도계 유리젓게,

 

♦ 실험방법

A) Acetanilide의 분리와 재결정

1) 벤조산 1.0g과 아세트아닐리드1.0g의 무게를 정확하게 측정해서 비이커에 넣고 30 mL의 증류수

를 넣는다.

2) 벤조산을 중화 시키는데 필요한 3M NaOH의 부피를 계산하여 이양의 1.5배를 시료가 녹아 있는

비이커에 넣는다.(약 4mL 필요)

3) 충분히 저어준 후 pH 지시종이로 용액의 pH가 염기성인가 확인한다. 필요하면 NaOH 몇 방울을

더 넣어 용액을 염기성으로 만든다.

4) 용액을 가열하여 고체를 모두 녹인다.

5) 용액을 실온까지 냉각 시킨다.(고체침전생성)

6) 침전물을 여과하고 차가운물 1 mL씩으로 2-3회 씻어준다.

거른 용액과 침전을 씻은 용액은 모두 합쳐서 다음 실험에 사용할 것이므로 잘 보관한다.

7) 침전을 말린 다음 무게를 잰다.

 

B) 벤조산의 분리와 재결정

1) 실험 A에서 얻은 거른 용액에 5M HCl(약 3.0 mL필요)용액을 가하여 용액이 산성이 되도록 한

다.( pH 지시 종이로 용액의 pH가 산성인지 확인한다)

2) 용액을 가열하여 고체를 다 녹인다. 거의 끓는 상태에서도 녹지 않는 고체가 있으면 증류수를

2 -3 mL추가해 준다.

3) 용액을 실온으로 냉각 시킨다.

4) 침전을 거르고 차가운물 1mL씩으로 2-3회 씻는다.

5) 침전을 말려서 무게를 잰다.

♦ 실험결과

 

실험 A에서 얻은 아세트아닐라이드의 질량 ( ) g

 

실험 B에서 얻은 벤조산의 질량 ( ) g

 

♦ 분석 및 토의